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物品 |
质量(克) |
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称量瓶盖m1 |
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称量瓶(不带盖)m2 |
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称量瓶(带盖)m |
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偏差 |
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编 号 |
1 |
2 |
3 |
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小烧杯的质量n1／g |
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编 号 |
1 |
2 |
3 |
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减样前称量瓶与固体试样质量／g |
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减样后称量瓶与固体试样质量／g |
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固体试样净重m／g |
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小烧杯的质量n1／g |
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小烧杯加固体试样的质量n2／g |
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固体试样净重n／g |
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偏差|m-n|／g |
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分析测试技术之二：混合碱含量的测定
一、说明
1、本题满分100分，完成时间150分钟。
2、考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。
3、全部操作过程时间和结果处理时间计入时间限额。
二、操作步骤
1、0.10mol/L HCL标准溶液的标定
(1)称量基准物 在分析天平上用递减称量法称取0.15～0.20g（准确至0.1mg）无水Na2CO3三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加入新鲜蒸馏水20～30mL，完全溶解后加1～2滴的甲基橙指示剂。
(2)标定HCl标准溶液 用HCl标准溶液分别滴定每份Na2CO3溶液，当溶液由黄色变为橙色时，即为终点，记录每份消耗HCl标准溶液的体积V；同时做空白试验，记录消耗HCl标准溶液的体积V0。根据公式计算HCl标准溶液的浓度。
2、混合碱含量的测定
(1)、混合碱溶液的制备
准确迅速的称取混合碱试样1.5 g左右于100ml烧杯中，加入无CO2的蒸馏水，搅拌使其完全溶解，定量转移至一洁净的250mL容量瓶中，用无CO2的蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。
(2)、测定
用25.00mL移液管移取25.00mL上述试液于250mL容量瓶中，加2滴酚酞，用上述标定过的0.10 ml/LHCL标准溶液滴定至溶液由红色变为无水，为第一终点，记下用去HCL标准溶液的体积V1，然后再加入1~2滴甲基橙指示剂于该溶液中，此时该溶液的颜色是黄色。继续用HCL标准溶液滴定至变为橙色，为第二终点，记下第二次用去HCL标准溶液的体积V2。平行测三次，根据V1和V2计算NaOH 和Na2CO3的含量。
三、数据记录与处理
1、0.10mol/L HCL标准溶液的标定
温度/℃= 温度补正值/ mL=
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称量瓶+ Na2CO3（倾样前）/g |
1 |
2 |
3 |
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称量瓶+ Na2CO3（倾样后）/g |
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m(Na2CO3)/g |
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滴定管初读数/ mL |
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滴定管末读数/ mL |
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VHCl消耗/ mL |
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V温度校正值/ mL |
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V0（空白）/ mL |
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V实际/ mL |
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c（HCl）/mol/L |
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HCl溶液平均浓度/mol/L |
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极差/平均值/% |
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2、混合碱含量的测定
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HCl标准溶液浓度（mol/L） |
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称取混合碱的质量(g) |
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混合碱体积(mL) |
25.00 |
25.00 |
25.00 |
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滴定初始读数(mL) |
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第一终点读数(mL) |
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第二终点读数(mL) |
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V1(mL)(实际消耗) |
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V2(mL)(实际消耗) |
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平均V1(mL) |
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平均V2(mL) |
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wNaOH/% |
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wNa2CO3/% |
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四、计算过程(略)
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项目 |
工作曲线 |
水样 | ||||||
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比色管编号 |
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
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移取含铁10.0µg /mL标准溶液的体积，mL |
0.00 |
2.00 |
4.00 |
6.00 |
8.00 |
10.00 |
25.00 |
25.00 |
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50ml溶液含铁量m，µg |
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吸光度(A) |
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测定次数 |
1 |
2 |
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水样中铁含量，µg/mL |
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测定结果（算术平均值），µg/mL |
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平行测定结果的绝对差，µg/mL |
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