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第七届技能竞赛分析测试技术项目内容
发布时间:2011-05-04 00:00:00 被阅览数:13849
内容摘要: 分析测试技术之一:分析天平的使用(时间:60分钟) 1、物品的准确称量: (1)称取称量瓶质量、瓶身、瓶盖的质量,数据记录在表1:(单位:g) 物品 质量(克) 称量瓶盖m1 称量瓶(不带盖)m2 称量瓶(带盖)m 偏差 (2)称出3个小烧杯的质量,数据记录在表2:(单位:g) ...
分析测试技术之一:分析天平的使用(时间:60分钟)
1、物品的准确称量:
1称取称量瓶质量、瓶身、瓶盖的质量,数据记录在表1:(单位:g)
物品
质量()
称量瓶盖m1
 
称量瓶(不带盖)m2
 
称量瓶(带盖)m
 
偏差
 
2)称出3个小烧杯的质量,数据记录在表2:(单位:g)
  
1
2
3
小烧杯的质量n1/g
 
 
 
2、试样的准确称量:减量法
要求:用减量法准确称取三份0.20-0.25g给定的药品试样(称准到小数后第四位)。
提示:先在称量瓶中装入1g左右的固体试样,盖上瓶盖后在台秤上粗称。然后放入分析天平盘中央,准确称出其质量。再用纸条夹出称量瓶,小心倾斜称量瓶,轻碰瓶口,使试样落入干净的小烧杯(上面已称出准确质量)中;再放入分析天平盘中央,准确称出其质量,两次称量的差值即为所称试样量m,同时称出小烧杯加固体试样的质量n2,求出偏差|m-n|,平行称出三个质量。
注意若从称量瓶中倒出的药品太多(超过规定质量的10%),不能再倒回称量瓶中,应重新称量。天平称量操作应耐心细致,不可急于求成。
  
1
2
3
减样前称量瓶与固体试样质量/g
 
 
 
减样后称量瓶与固体试样质量/g
 
 
 
固体试样净重mg
 
 
 
小烧杯的质量n1g
 
 
 
小烧杯加固体试样的质量n2g
 
 
 
固体试样净重ng
 
 
 
偏差|m-n|g
 
 
 
说明:1、比赛时间为60分钟,超时一分钟扣1分,以次类推;
2、超出称量范围(超过规定质量的10%)必须重称;
3、错误操作导致仪器、称量瓶、锥形瓶等破损,扣20分;
4、取用称量瓶,统一使用纸带。
5、数据必须征得考评员验证后才能记录,数据涂改无效。
 

分析测试技术之二:混合碱含量的测定

一、说明

1本题满分100分,完成时间150分钟。

2、考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。

3、全部操作过程时间和结果处理时间计入时间限额。

二、操作步骤

10.10mol/L HCL标准溶液的标定

(1)称量基准物   在分析天平上用递减称量法称取0.150.20g(准确至0.1mg)无水Na2CO3三份,分别置于250mL的锥形瓶中,加入新鲜蒸馏水2030mL,完全溶解后加12滴的甲基橙指示剂。

(2)标定HCl标准溶液   HCl标准溶液分别滴定每份Na2CO3溶液,当溶液由黄色变为橙色时,即为终点,记录每份消耗HCl标准溶液的体积V;同时做空白试验,记录消耗HCl标准溶液的体积V0。根据公式计算HCl标准溶液的浓度。

2、混合碱含量的测定

(1)、混合碱溶液的制备

准确迅速的称取混合碱试样1.5 g左右于100ml烧杯中,加入无CO2的蒸馏水,搅拌使其完全溶解,定量转移至一洁净的250mL容量瓶中,用无CO2的蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。

(2)、测定

25.00mL移液管移取25.00mL上述试液于250mL容量瓶中,加2滴酚酞,用上述标定过的0.10 ml/LHCL标准溶液滴定至溶液由红色变为无水,为第一终点,记下用去HCL标准溶液的体积V1,然后再加入1~2滴甲基橙指示剂于该溶液中,此时该溶液的颜色是黄色。继续用HCL标准溶液滴定至变为橙色,为第二终点,记下第二次用去HCL标准溶液的体积V2。平行测三次,根据V1V2计算NaOH Na2CO3的含量。

三、数据记录与处理

10.10mol/L HCL标准溶液的标定

温度/=                                   温度补正值/ mL=               

称量瓶+ Na2CO3(倾样前)/g

1

2

3

称量瓶+ Na2CO3(倾样后)/g

 

 

 

m(Na2CO3)/g

 

 

 

滴定管初读数/ mL

 

 

 

滴定管末读数/ mL

 

 

 

VHCl消耗/ mL

 

 

 

V温度校正值/ mL

 

 

 

V0(空白)/ mL

 

V实际/ mL

 

 

 

cHCl/mol/L

 

 

 

HCl溶液平均浓度/mol/L

 

极差/平均值/%

 

 

2、混合碱含量的测定

HCl标准溶液浓度(mol/L

 

称取混合碱的质量(g)

 

混合碱体积(mL)

25.00

25.00

25.00

滴定初始读数(mL)

 

 

 

第一终点读数(mL)

 

 

 

第二终点读数(mL)

 

 

 

V1(mL)(实际消耗)

 

 

 

V2(mL)(实际消耗)

 

 

 

平均V1(mL)

 

平均V2(mL)

 

wNaOH/%

 

wNa2CO3/%

 

四、计算过程(略)

 
 
 
分析测试技术之三:分光光度法测定生活饮用水总铁含量
一、说明
1、本题满分100分,完成时间150分钟。
2、考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。
3、全部操作过程时间和结果处理时间计入时间限额。
二、主要试剂和仪器:
1、铁标准溶液(100µg /mL)、(1+35)硫酸溶液、抗坏血酸溶液、乙酸-乙酸钠缓冲溶液、邻菲罗啉溶液、含铁水样
2、分光光度计(721、7504、752型)、比色皿
3、容量瓶(50mL8个、100mL1个)、移液管(25.00mL1支)、吸量管(10.00 mL1支)
三、操作步骤
1、含铁10.0µg /mL标准溶液的配制:
移取10.00mL 100.0µg/mL铁标准溶液于100.00mL容量瓶中,用水定容并摇匀,待用。
2、工作曲线的绘制
分别取0.00(空白)、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml铁标准溶液于六个50ml容量瓶中,加水至约20ml,加1.00ml (1+35)硫酸溶液(pH接近2),加3.0ml抗坏血酸溶液,10.0ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液,5.0ml邻菲罗啉溶液,用水稀释至刻度摇匀。放置15分钟,用分光光度计于510nm波长处,以试剂空白参比溶液,测量吸光度,记录读数并绘制标准曲线。
3、水样中总铁的测定
取25.00ml经处理的水样两份于50ml容量瓶中,加1.00ml (1+35)硫酸溶液(pH接近2),加3.0ml抗坏血酸溶液,10.0ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液,5.0ml邻菲罗啉溶液,用水稀释至刻度摇匀。放置15分钟,用分光光度计于510nm波长处,以试剂空白参比溶液,测量水样的吸光度。记录读数。
三、数据记录
1、工作曲线的制作
项目
工作曲线
水样
比色管编号
0
1
2
3
4
5
6
7
移取含铁10.0µg /mL标准溶液的体积,mL
0.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
25.00
25.00
50ml溶液含铁量mµg
 
 
 
 
 
 
 
 
吸光度(A)
 
 
 
 
 
 
 
 
2、水样中总铁的测定
测定次数
1
2
水样中铁含量,µg/mL
 
 
测定结果(算术平均值),µg/mL
 
 
平行测定结果的绝对差,µg/mL
 
 
 
四、数据处理及结果计算
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