时间：2013-11-08 浏览：19654
一、工业分析检验竞赛项目：（点击下载）
工业分析检验技能竞赛 项目一 EDTA标准溶液的标定
1、仪器清单
滴定管：50mL1根、容量瓶：250mL2个、移液管：25mL1支、小烧杯：100mL2个
玻璃棒：1根、锥形瓶：250mL5个
2、试剂
基准试剂碳酸钙、1:1HCl、三乙醇胺（1+3）、钙羧酸混合指示剂（1：100）、EDTA溶液
3、操作步骤
准确称取干燥过的0.4~0.5g（精确到0.1mg）2份于2个干净的小烧杯中，分别用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1:1HCl 5mL使其溶解，分别定量转移至250.0mL容量瓶中，定容、摇匀。
用25.00mL移液管准确移取25.00mL上述标准溶液置于250mL锥形瓶中，加5 mL三乙醇胺（1+3）溶液和25 mL水，氢氧化钠（100g/L）溶液10 mL，加入少量钙羧酸混合指示剂（1：100），此时溶液显酒红色，用待标定的的乙二胺四乙酸二钠标准溶液(EDTA)滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，每份平行测定2次，同时作空白试验。
4、计算EDTA标准滴定溶液的浓度c(EDTA)，单位mol/L。
计算公式
5、数据记录表
EDTA的标定 | ||||
序号 | 第1份 | 第2份 | ||
① | ② | ③ | ④ | |
m始（CaCO3）/g |
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m终（CaCO3）/g |
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m基准物（CaCO3）/g |
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v初/mL |
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v终/mL |
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v消耗/mL |
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温度/℃ |
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温度补正值/mL |
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v温校/mL |
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v实耗/mL |
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V空白/mL |
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c(EDTA)/(mol/L) |
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c平均/(mol/L) |
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相对极差=/% |
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注：1.所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。
2.所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。
工业分析检验竞赛 项目二 紫外-可见分光光度法测定未知有机物的含量
一、说明
①本题满分100分，完成时间150分钟。超时扣分。②要求独立完成,不得相互询问或讨论。
③原始记录要清晰，计算有过程。
④考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。
⑤全部操作过程时间和结果处理时间计入时间限额。
二、仪器
紫外-可见分光光度计；石英吸收池(1cm)，2个；容量瓶(50mL)，8只; 容量瓶(100mL)，1只;移液管(5mL、10mL)，各1支； 烧杯（100ml）3个，大烧杯，2个
三、试剂
标准溶液：为抗坏血酸、苯甲酸、水杨酸、邻二氮菲四种标准液之一，浓度为1.000mg/mL。
未知液：浓度约40-60ug/mL。（为抗坏血酸、苯甲酸、水杨酸或邻二氮菲四者之一）
四、实验操作
1．吸收池配套性检查
石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用。
2．未知物的定性分析
将四种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比，于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。190～210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。注：在210～350nm波长范围内每隔5nm测定一个吸光度值，在最大吸收波长的±5nm范围内每隔1nm测定一个吸光度值，需测定最少5个点。
3.标准工作曲线绘制
分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。
4．未知物的定量分析
确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。未知样平行测定3次。
五、结果处理：
根据未知溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。计算公式：
——原始未知溶液浓度，μg/mL；
——查出的未知溶液浓度，μg/mL；
——未知溶液的稀释倍数。
六、数据记录与处理
1、比色皿配套性检验 A1=0.000 A2=
2、标准使用溶液的配制：标准贮备溶液浓度： 标准使用溶液浓度：
稀释次数 | 吸取体积（mL） | 稀释后体积（mL） | 稀释倍数 |
1 |
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2 |
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3、标准曲线的绘制： 测量波长：
溶液代号 | 吸取标液体积（mL） | ρ（μg/mL） | A | A校正 |
0 |
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1 |
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2 |
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3 |
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4 |
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5 |
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6 |
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7 |
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4、未知液的配制
稀释次数 | 吸取体积（mL） | 稀释后体积（mL） | 稀释倍数 |
1 |
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2 |
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5、未知样含量的测定
平行测定次数 | 1 | 2 | 3 |
A |
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A校正 |
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查得的浓度(μg/mL) |
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原始试液浓度(μg/mL) |
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计算公式：
计算过程：
定量分析结果：未知物的浓度为__________________。
l 未知物定量分析参考操作：
抗坏血酸（维C）的测定：准确吸取1mg/mL的维生素C标准储备液20.00mL，在100mL容量瓶中定容，此溶液的浓度为200ug/mL。再分别准确移取0.5、1、2、3、4、5mL上述溶液，在50mL容量瓶中定容，浓度分别为2.000、4.000、8.000、12.00、16.00、20.00 ug/mL。于最大吸收波长处（265nm附近）以蒸馏水为参比，分别测定上述溶液的吸光度，绘制标准曲线。②准确移取10.00mL维生素C未知液，在50mL容量瓶中定容，于最大吸收波长处（265nm附近）以蒸馏水为参比，测定该溶液的吸光度。平行测定3次。由标准曲线上查得未知液的浓度，根据未知液的稀释倍数，求出未知液的原始浓度。
苯甲酸含量的测定：①准确吸取1mg/mL的苯甲酸标准储备液10.00mL，在100mL容量瓶中定容，此溶液的浓度为100 ug/mL。再分别准确移取0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL上述溶液，在50mL容量瓶中定容，浓度分别为1.000、2.000、4.000、6.000、8.000、10.00ug/mL。于最大吸收波长处（227nm附近）以蒸馏水为参比，分别测定上述溶液的吸光度，绘制标准曲线。②准确移取5.00mL苯甲酸未知液，在50mL容量瓶中定容，于最大吸收波长处（227nm附近）以蒸馏水为参比，测定该溶液的吸光度。平行测定3次。由标准曲线上查得未知液的浓度，根据未知液的稀释倍数，求出未知液的原始浓度。
水杨酸含量的测定：①准确吸取1mg/mL的水杨酸标准储备液20.00mL，在100mL容量瓶中定容，此溶液的浓度为200ug/mL。再分别准确移取0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL上述溶液，在50mL容量瓶中定容，浓度分别为2.000、4.000、8.000、12.00、16.00、20.00ug/mL。于最大吸收波长处（230nm附近）以蒸馏水为参比，分别测定上述溶液的吸光度，绘制标准曲线。②准确移取10.00mL水杨酸未知液，在50mL容量瓶中定容，于最大吸收波长处（230nm附近）以蒸馏水为参比，测定该溶液的吸光度。平行测定3次。由标准曲线上查得未知液的浓度，根据未知液的稀释倍数，求出未知液的原始浓度。
邻二氮菲含量的测定：①准确吸取1mg/mL的邻二氮菲标准储备液5.00mL，在100mL容量瓶中定容，此溶液的浓度为50ug/mL。再分别准确移取0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL上述溶液，在50mL容量瓶中定容，浓度分别为0.500、1.000、2.000、3.000、4.000、5.000ug/mL。于最大吸收波长处（230nm附近）以蒸馏水为参比，分别测定上述溶液的吸光度，绘制标准曲线。②准确移取2.50mL邻二氮菲未知液，在50mL容量瓶中定容，于最大吸收波长处（227nm附近）以蒸馏水为参比，测定该溶液的吸光度。平行测定3次。由标准曲线上查得未知液的浓度，根据未知液的稀释倍数，求出未知液的原始浓度。